TGA (Termogravimetrik Analiz) Testi Nedir? Nasıl Yapılır?

Termal analiz yöntemleri, bir sistemin sıcaklık ile kütlenin tespiti. Reaksiyon hızı veya hacim gibi belirli özellikleri arasındaki dinamik ilişkiyi incelemeye dayanır. Bu yöntemler arasında on iki farklı termal analiz tekniği bulunmaktadır. Bunlardan biri de Termogravimetrik Analiz (TGA) yöntemidir.

TGA, numune sıcaklığını çevre koşullarından başlayarak 1600°C’ye kadar yükseltilir. Örneğin kütlesi (ağırlığı) sürekli olarak izlenen bir yöntemdir. Bu analiz yöntemi, malzemelerde sıcaklık veya zamanla ilişkili olarak meydana gelen kütle kaybı veya kazanımlarını tespit etmemize yarar.

Örneğin kütlesinin sıcaklıkla ilişkili grafiği, termogram olarak tanımlanır. Termogravimetrik analiz cihazı, hassas bir analitik terazi, bir fırın, bir fırın sıcaklığı kontrol edici ve programlayıcı, ve bir kaydediciden oluşur. Kaydedici, örnek kütlesinin sıcaklıkla ilişkili grafiğini çizer. Gerektiğinde inert bir atmosfer sağlamak için yardımcı sistemlere de ihtiyaç duyulabiliriz.  

Uygulama:

Kontrollü bir hızda ve uygun bir atmosferde ısıtılan maddenin kütle değişimleri, hassas elektronik bir terazi kullanılarak termogravimetrik analizde ölçülüm yaparız.

Numune, alumina kroze içine yerleştirilir ve belirlenen miktarlarda (5-20mg) teraziye tartılır. Daha sonra, numunenin özelliklerine göre uygun bir gaz seçilerek(inert veya reaktif),belirlenen bir sıcaklık programında ısıtırız.

Cihaz genellikle polimer numuneleri için 1000°C’ye kadar ısıtma yapabilir. Belirli bir hızda (örneğin, 10°C/dak) ve gaz akış hızında örneğin, 50 ml/dak) programlanabilir.

Belirli bir sıcaklıkta (genellikle 600°C’de), azot atmosferinden hava atmosferine geçişi yapabiliriz.. Numune kütle değişimi, zaman veya sıcaklıkla ilişkilendirilerek kaydedilir.

Elde edilen termogramlarda, istenen sıcaklık aralığındaki kütle kaybı yüzde olarak hesaplanır. Bu cihazı, polimerlerin ve çeşitli organik/inorganik maddelerin nem, uçucu madde, kül analizi gibi özelliklerini incelemek ve malzeme cinsini belirlemek için kullanırız. Ayrıca, maddenin erime, termal bozunma, oksidasyon gibi termal davranışlarını araştırmak amacıyla da kullanırız.

Aşağıdaki grafikte, karbon siyah katkılı polietilenin termogramı sunulmuştur. Grafikte görüldüğü gibi, 600°C’de Azot ortamından oksijene geçilmiştir.

Karbon siyahı katkılı polietilenin TGA termogramı

 Eğrilerin anlamı

TGA Testinde Kütle Kaybı

Kütle kaybı (mL), aşağıda verilen bağıntı ile yüzde olarak hesaplanır. 

                                  M_L= (m_B-m_A)/m_O x100

Burada,

m_B: Numunenin kütle kaybından önceki kütlesi, m_A: Numunenin kütle kaybından sonraki kütlesi,m_O: Numunenin başlangıç kütlesidir.

Bozunma Sıcaklıkları 

Termogravimetrik Analiz (TGA) eğrisinde belirli noktalara karşılık gelen sıcaklıkları ifade eder. Bozunma başlangıç sıcaklığı (T1). TGA eğrisinin başlangıçtaki düz kısmı ile bozunma kademesinin eğrisinin bükülme noktasında çizilen teğetin kesişme noktasına denk gelir.

Bozunma basamağının orta nokta sıcaklığı (T2). Kütle kaybı eğrisi üzerinde bozunma aralığının orta noktasına karşılık gelir. Bu orta nokta, TGA eğrisinin başlangıçtaki düz kısmı ile bozunma başmağından sonra çizilen düşünülen yatay çizgiden dikey olarak eşit uzaklıkta yer alır.

Bozunma basamağının son sıcaklığı (T3. Bükülme noktasından çizilen teğet ile bozunma basamağından sonra çizilen düşünülen yatay çizginin kesişme noktasına denk gelir.

Bozunma sıcaklıkları grafiği